Tout sur les appareils d’analyse

La calorimétrie est la mesure des quantités de chauffage liées au processus biologiques, chimiques ou physiques, aussi bien exothermique qu’endothermique. Nous vous proposons des calorimètres à combustion de la marque IKA, qui se distinguent par leurs modes d’opération : adiabatique, isopéribole, ou « double séchage ».

Quand vous utilisez un calorimètre à combustion, la chaleur créée par l’échantillon est mesurée pendant sa combustion sous des conditions contrôlées. L’échantillon est brûlé avec une surabondance d’oxygène dans le récipient de décomposition (la « bombe »). La chaleur qui en dérive est libéré dans l’environnement est mesuré. Pour prévenir des influences de température externes dérangeantes, le système est entouré d’une enveloppe.

Environ un gramme d’un solide ou d’un liquide est pesée dans un creuset et placé dans le récipient de décomposition. L’échantillon dans le creuset est connecté au fil d’allumage avec un fil de coton. Vous remplissez le récipient avec de l’oxygène (30 bar) et vous comburez l’échantillon. Pendant le processus de combustion, la température à cœur du creuset peut atteindre 1.000 °C. Ceci augmente également la pression. Toute matière organique est comburée dans ces conditions. Vous pouvez maintenant déterminer la chaleur produite pendant la combustion. Le résultat de mesure est désigné comme la valeur calorifique.

Vous pouvez déterminer la chaleur produit pendant le processus de combustion des différentes façons (voir ci-dessous).

Dans un calorimètre adiabatique, la chaleur dans l’enveloppe (Tov) est maintenue au même niveau que la température dans le récipient (Tiv) tout au long de l’essai. Ceci s’approche raisonnablement de « l’isolation parfaite ». A la différence des calorimètres isopériboliques, vous n’avez pas besoin de calculs de correction.

Calorimètres d’IKA les mieux adaptés :

• IKA C 6000 global standards Package 1/10
• IKA C 6000 global standards Package 1/12
• IKA C 6000 global standards Package 2/10
• IKA C 6000 global standards Package 2/12

Dans un calorimètre isopéribolique, la chaleur dans l’enveloppe (Tov) est maintenue constante tout au long de l’essai. Les facteurs environnementaux sont minimisés grâce à une climatisation afin de maintenir les effets des fluctuations de la température ambiante de la manière la plus faible possible. Cependant, après les essais, vous devrez calculer une facteur de correction (Regnault-Pfaundler = ξ) qui prend en compte le flux de chaleur.

Calorimètres d’IKA les mieux adaptés :

• IKA C 6000 global standards Package 1/10
• IKA C 6000 global standards Package 1/12
• IKA C 6000 global standards Package 2/10
• IKA C 6000 global standards Package 2/12
• IKA C 6000 isoperibol package 1/10
• IKA C 6000 isoperibol package 1/12
• IKA C 6000 isoperibol package 2/10
• IKA C 6000 isoperibol package 2/12
• IKA C 200

Les processus dynamiques d’IKA sont essentiellement des versions plus courtes des processus adiabatiques et/ou isopériboliques originaux. Cependant, les résultats de mesure se conforment bien à la déviation standard relative (RSD) pour les standards officiels.

Calorimètres d’IKA les mieux adaptés :

• IKA C 6000 global standards Package 1/10
• IKA C 6000 global standards Package 1/12
• IKA C 6000 global standards Package 2/10
• IKA C 6000 global standards Package 2/12
• IKA C 6000 isoperibol package 1/10
• IKA C 6000 isoperibol package 1/12
• IKA C 6000 isoperibol package 2/10
• IKA C 6000 isoperibol package 2/12
• IKA C 200

Dans un calorimètre à enveloppe statique, les conditions sont similaires aux conditions dans un calorimètre isopéribolique. La différence cruciale est que l’enveloppe n’est pas contrôlée, elle est statique. Dans le calorimètre C 1, l’enveloppe en aluminium est le conteneur qui retient la pression. Il y a une couche isolante d’air autour du boîtier et l’enveloppe du calorimètre. Considérant le profil de température, le comportement du C 1 est similaire à celui d’un processus de mesure isopéribolique. Vous pouvez effectuer la même calcul de correction que pour un calorimètre isopéribolique, conformément à Regnault-Pfaundler.

Calorimètre d’IKA le mieux adapté : IKA C 1

Dans un calorimètre à double séchage, l’augmentation de température dans le récipient de décomposition est mesurée. Ce dernier est entouré d’une grande enveloppe en aluminium. La chaleur de combustion est ainsi mesurée directement et elle n’est pas transférée à l’eau dans le récipient intérieur, comme c’est le cas chez les calorimètres conventionnels. Ceci représente un énorme gain de temps. Le résultat est un période de mesure d’uniquement 3 minutes par essai, selon le temps de pré-essai choisi. Vous pouvez utiliser cette méthode particulièrement dans l’industrie de gestion de déchets. Le processus de mesure se comporte d’une façon similaire à un mesure isopéribolique, quoiqu’avec une dérive comparativement très grande avant et après l’essai.

Calorimètres d’IKA les mieux adaptés :

• IKA C 7000 Configuration de base 1
• IKA C 7000 Configuration de base 2

Sur le site web d’ISO, vous trouverez plus d’informations sur leur organisation et leurs standards.

Sur le site web d’ASTM, vous trouverez plus d’informations sur leur organisation et leurs standards.

Les principales questions auxquelles il convient de répondre sont les suivantes :

1. Combien de mesures prévoyez-vous d’effectuer en une journée ?
2. Avez-vous des normes à respecter, telles que ISO, ASTM, DIN, GB, GOST etc.
3. Les échantillons contiennent-ils des halogènes et du soufre et si oui, dans quelle concentration (approximative) ?
4. Avez-vous besoin d’analyser les halogènes et la teneur en soufre après la fin de la mesure avec le calorimètre ?
5. Avez-vous une préférence pour l’une de ces méthodes : adiabatique, isopéribole, isopéribole en gaine statique, sèche ou dynamique ? (voir ci-dessus)

Un calorimètre mesure le pouvoir calorifique supérieur préliminaire de l’échantillon. Pour obtenir la valeur brute du pouvoir calorifique, vous devrez effectuer des calculs de correction pour les acides formés lors de la combustion. Par exemple, les méthodes de titrage utilisées pour obtenir la quantité d’acide nitrique et d’acide sulfurique sont décrites en détail dans la norme ISO 1928. Pour atteindre la valeur nette du pouvoir calorifique, vous devrez appliquer des corrections supplémentaires concernant la quantité d’eau qui a été formée lors de la combustion de l’hydrogène. En fonction de l’état (sec, humidité analytique, tel que reçu) dans lequel se trouvait votre échantillon avant la combustion, vous pouvez appliquer d’autres corrections. Vous déterminez l’humidité en séchant les échantillons. La teneur en hydrogène est généralement mesurée à l’aide d’un analyseur élémentaire. Pour une explication plus détaillée, nous vous demandons d’étudier les normes que vous pourriez avoir à utiliser en fonction des exigences de votre application. Bien entendu, vous pouvez également nous contacter

La plupart des utilisateurs utilisent leur calorimètre avec des cartes de contrôle (dans l’interface du calorimètre). Après le calibrage de l’appareil, vous effectuez des contrôles avec de l’acide benzoïque, par exemple. Les résultats de ces contrôles doivent correspondre à la valeur calorifique certifiée de l’acide benzoïque dans une plage définie. La définition de la plage est établie dans des normes et la fréquence de ces contrôles diffère d’un fois par jour, à un avant et un après chaque échantillon. Les tableaux de contrôle montrent les performances de l’appareil dans les circonstances décrites précédemment sur une longue période.

Le tableau de contrôle (voir la question ci-dessus) indique également quand un nouveau calibrage peut être nécessaire.

L’apport énergétique maximal autorisé dans nos calorimètres est de 40 000 J. Le pouvoir calorifique d’un échantillon est toujours exprimé en énergie par poids (J/g). Avec ces informations, vous pouvez ajuster le poids de votre échantillon de manière qu’il ne dépasse pas 40 000 J. La quantité d’énergie créée par l’échantillon ne doit pas être sensiblement plus élevée que celle obtenue lors du calibrage avec de l’acide benzoïque. Nos calorimètres ont une grande sensibilité de mesure et peuvent détecter de faibles quantités d’énergie. Par exemple, l’énergie d’allumage de 70 J peut être mesurée avec une erreur absolue de ± 20 J. L’erreur relative augmente naturellement (± 30 %) de manière hyperbolique lorsque l’apport d’énergie est faible. Si votre échantillon a un pouvoir calorifique très faible, vous pouvez également utiliser des aides à la combustion, car elles ajoutent de l’énergie au calorimètre pour minimiser l’erreur.

Nous recommandons de vérifier le récipient après 1.000 expériences ou après 1 an de fonctionnement, Au cours du processus d’inspection global, nous effectuons un essai à haute pression et un essai de pression de fonctionnement. Vous recevrez un nouveau certificat pour le récipient après qu’il aura passé ces deux tests. Vous trouverez ces informations dans le manuel de votre calorimètre et/ou dans le manuel de votre récipient de décomposition. Vous pouvez également nous contacter pour plus d’informations et d’assistance.